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摘要: 目的 建立液相色谱一串联质谱法(1iquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)测定人血浆中青霉素V的浓度,并用于人体药代动力学研究.方法 以甲醇和乙腈沉淀蛋白处理样品,采用C18色谱柱,流动相为5 mmol/L.醋酸胺+0.5%甲酸水溶液一乙腈(55:45,v/v),以氯硝西泮为内标,电喷雾离子源,选择正离子多离子反应监测模式,检测离子分别为m/z 351.10→m/z 160.10(青霉素V)和m/z 316.00→m/z270.00(内标).并测定了19名健康志愿者口服单剂量青霉素V钾片0.472 g后血药浓度.结果 青霉素V在0.05~20.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相对回收率大于96.7%,提取回收率大于94.9%,日内相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于2.3%,日间RSD小于10.4%.结论 本法准确可靠专属性强,可作为人血浆中青霉素V的测定方法 .
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