高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量

doi:10.3969/j.issn.10073205.2017.02.019

摘要/Abstract

摘要： ［摘要］〓
〖HTH〗目的〖HTSS〗〖KG*2〗建立高效液相色谱法（high efficiency liquid chromatography,HPLC）同时测定明目上清片中4种化学成分（大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的含量以及降脂宁片中二苯乙烯苷的含量。
〖HTH〗方法〖HTSS〗〖KG*2〗〖JP2〗明目上清片采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-四氢呋喃-1%磷酸（84〖DK〗∶7〖DK〗∶9）为流动相，流速1.0 mL/min，〖JP〗检测波长254 nm，进样量20 μL；降脂宁片采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.1%磷酸为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长320 nm，进样量20 μL。
〖HTH〗结果〖HTSS〗〖KG*2〗大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.500~4.00（r=0.999 3）、0.370~2.96（r=0.999 0）、1.10~8.80（r=0.999 1）、1.00~8.00 （r=0.999 3） ng范围内呈良好线性关系，回归方程分别为Y=8.60×103+9.62×104X、Y=-1.16×104+1.20×105X、Y=7.41×103+1.20×105X、Y=4.13×103+6.91×104X；二苯乙烯苷在0.218~1.31 μg范围内线性关系良好(r=0.998 8)，回归方程为Y=-6.33+3.18×103X。明目上清片含量测定的平均回收率分别为97.8%、97.8%、98.7%和99.5%，相对标准差（relative standard deviation，RSD）（n=6）分别为1.2%、0.89%、1.7%和1.7%；降脂宁片的平均回收率为96.6%，RSD（n=6）=0.65%。
〖HTH〗结论〖HTSS〗〖KG*2〗该方法简便快速，准确度高，专属性好，可以用于明目上清片以及降脂宁片的质量控制。

关键词: 大黄酸, 二苯乙烯苷, 色谱法, 反相

Abstract: ［Abstract］ Objective〖HTSS〗〓To develop an analysis method for Rhein, Emodin, Chrysophanol and Physcion in Mingmu Shangqing tablets and stibene glucoside in Jiangzhining tablets by high efficiency liquid chromatography（HPLC）.
〖HTH〗〖WTHZ〗Methods〖HTSS〗〓The four constituents of Mingmu Shangqing tablets were separated on Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) using a mobile phase consisted of methanoltetrahydrofuran1% phosphoric acid in water at the detection wavelength of 254 nm. The constituent stibene glucoside in Jiangzhining tablets was separated on Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) using a mobile phase consisted of methanol 0.1% phosphoric acid in water at the detection wavelength of 320 nm.
〖HTH〗〖WTHZ〗Results〖HTSS〗〓Rhein, Emodin, Chrysophanol and Physcionhad had a good liner relationship within the scope of 0.500 to 4.00(r=0.999 3), 0.370 to 2.96(r=0.999 0), 1.10 to 8.80(r=0.999 0), 1.00 to 8.00(r=0.999 0) ng, respectively. And their regression equation were Y=8.60×103+9.62×104X, Y=-1.16×104+1.20×105X, Y=7.41×103+1.20×105X, Y=4.13×103+6.91×104X, respectively. The average recoveries（n=6）were 97.8%， 97.8%， 98.7%， 99.5% and with relative standard deviation（RSD）（n=6） of 1.2%， 0.89%， 1.7%， 1.7%. Stibene glucoside had a good liner relationship within the scope of 0.218 to 1.31 ng(r=0.999 0). The regression equation was Y=-6.33+3.18×103X. The average recoveries were 96.6% and with RSD of 0.65%.
〖HTH〗〖WTHZ〗Conclusion〖HTSS〗〓The method is rapid,simple,accurate and with good reproducibility and can be used in quality control of Mingmu Shangqing tablets and Jiangzhining tablets.

Key words: Rhein, stibene glucoside, chromatography, reversephase

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高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量

Simultaneous determination of rhein,emodin, chryophanol,physcion and stibene glucoside in compound preparations by HPLC

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